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環(huán)氧乙烷頂空檢測(cè)氣相色譜儀殘留分析方法
氯乙醇 取氯乙醇適量,精密稱定,加正己烷溶解并定量稀釋成每1ml中約含22μg的溶液;精密量取2ml,置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml,振搖提取,取水溶液作為對(duì)照溶液。另取樣品適量,剪碎,稱取2.5g,置具塞錐形瓶中,加正己烷25ml,浸漬一夜,將正己烷液移至分液漏斗中,精密加水2ml,振搖提取,取水溶液作為供試品溶液。照氣相色譜法(ⅤE)檢查,用10%聚乙二醇-20M)柱,柱長(zhǎng)2m,在柱溫110℃下測(cè)定。供試品溶液中氯乙醇的峰面積或峰高不得超出對(duì)照溶液峰面積或峰高。(此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝)
環(huán)氧乙烷頂空檢測(cè)氣相色譜儀
環(huán)氧乙烷 取外部干燥的100ml量瓶,加水約60ml,加瓶塞,稱重。用注射器注入環(huán)氧乙烷約0.3ml,不加瓶塞,振搖,蓋好瓶塞,稱重,前后兩次稱重之差即為溶液中環(huán)氧乙烷的重量,用水稀釋至刻度,搖勻。精密量取適量,加水定量稀釋成每1ml中約含2μg的溶液,作為對(duì)照溶液,;精密量取對(duì)照溶液1ml置20ml頂空瓶中,精密加入水9ml,密封。另取膠囊殼2.00g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入60℃的水10ml,密封,不斷振搖使其溶解。照有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定法(附錄ⅧP第二法),用5%甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛細(xì)管柱(或其他性質(zhì)相似的毛細(xì)管柱),膜厚5μm,頂空溫度為80℃,平衡時(shí)間為15分鐘,柱溫45℃測(cè)定。供試品溶液中環(huán)氧乙烷的峰面積或峰高不得超出對(duì)照溶液峰面積或峰高(0.0001%)。(此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝)
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